（1）树脂的预处理 购买的离子交换树脂系工业产品，常含有未参与缩聚或加聚反应的低分子物质和高分子组分的分解产物、副反应产物等。当这种树脂与水、酸、碱溶液接触时，上述有机杂质（磺酸、胺类等）会进入水或溶液中。树脂中还会含微量的铁、铅、铜等金属离子。因此，新树脂在使用前必须进行预处理，除去树脂中的杂质，并将树脂转变成所需要的形式。
阳离子交换树脂的预处理方法是将树脂置于塑料容器中，用清水漂洗，直至排水清晰为止。用水浸泡12～24h，使其充分膨胀。如为干树脂，应先用饱和氯化钠溶液浸泡，再逐步稀释氯化钠溶液，以免树脂突然膨胀而破碎。用树脂体积2倍量的2％～5％HCl浸泡树脂2～4h，并不时搅拌，也可将树脂装入柱中，用动态法使酸液以一定流速流过树脂层，然后用纯水自上而下洗涤树脂，直至流出液pH值近似为4，再用2％～5％NaOH处理，再用水洗至微碱性。再一次用5％HCl流洗，使树脂变为氢型，最后用纯水洗至pH值约为4，同时检验无Cl-即可。pH值可用精密pH试纸检测。氯离子可用硝酸银检查至无氯化银白色沉淀。
阴离子树脂的预处理步骤基本上与阳离子树脂相同，只是在树脂用NaOH处理时，可用5％～8％NaOH流洗，其用量增加一些。使树脂变为OH型后，不要再用HCl处理。
若使用少量离子交换树脂时，在用水漂洗后，可增加用95％乙醇溶液泡树脂24h，以除去醇溶性杂质。
（2）装柱方法 交换柱先洗去油污杂质，用去离子水冲洗干净，在柱底部装入少量玻璃棉，装入半柱水，然后将树脂和水一起倒入柱中。装柱时，应注意柱中的水不能流干，否则树脂极易形成气泡影响交换柱效率，从而影响出水量。装树脂量，单柱装入柱高的2/3，混合柱装入柱高的3/5，阳离子树脂与阴离子树脂的比例为2:1。制取纯水选用20～40目离子交换树脂为好。
（3）树脂的再生 离子交换树脂使用一定时间以后，树脂已达到饱和交换容量，阳柱出水可检出阳离子，阴柱出水检出阴离子，混合柱出水电导率不合格，表明树脂已经失去交换能力。失效的阳（阴）离子交换树脂可用酸（碱）再生处理，重新将树脂转变为氢型或氢氧型，可以重复使用。
阳离子交换树脂的再生方法如下。
①逆洗 将自来水从交换柱底部通入，废水从顶部排出，将被压紧的树脂变松，洗去树脂碎粒及其他杂质，排除树脂层内的气泡，以利于树脂再生，洗至水清澈通常需15～30min。逆洗后，从下部放水至液面高出树脂层面上10cm处。
②酸洗 用4％～5％HCl水溶液（取1体积35％浓HCl，加入6体积水）mL，从柱的顶部加入，控制流速，流洗约30～45min，HCl的用量与柱的大小有关。
③正洗 将自来水从柱顶部通入，废水从柱下端流出，控制流速约为二倍酸洗的流速。洗至pH值为3～4时，用精密pH试纸试，用铬黑T检验应无阳离子。大约需正洗20～30min。
精密pH试纸最好先用pH计校验过，以免指示不准，造成阳柱中HCl未洗净或正洗时间太长，用水量太大。
阴柱再生方法如下。
①逆洗 将自来水连接于阴柱下端，靠自来水的压力通入阴柱，与阳柱再生相似。
②碱洗 将5％NaOH溶液mL从柱顶部加入，控制一定流速，使碱液在1～1.5h加完。NaOH溶液用量与柱的大小有关。
③正洗 从柱顶部通入去离子水，下端放出废水，流速约为碱洗时的两倍，洗至pH值为11～12时，用硝酸银溶液检验应无氯离子。
以上所有操作均不可将柱中水放至树脂层面以下，以免树脂间产生气泡。
混柱的柱内再生方法如下。
①逆洗分层 从柱的下端通入自来水，将树脂悬浮起来，利用阴、阳离子树脂的密度不同，将树脂分层。两种树脂颜色不同，有一明显分界面。阴离子树脂在上层，阳离子树脂在下层。如果树脂分层不好，是因为树脂未完全失效，氢型和氢氧型两者间密度相差较小之故。可在分层前先通入部分NaOH液，再逆洗分层，效果较好。
②再生阴离子树脂 自上而下地加入5％NaOH溶液，经过阳离子树脂层，从底部排出废液。
③正洗 用去离子水洗净树脂层，至出水pH值为9～11止。
④再生阳离子树脂 从进酸管中通入5％HCl溶液，下端排出废液。为防止HCl上溢使再生好的阴离子树脂失效，可同时从上面通入一定量的去离子水，使其平衡。由于去离子水的稀释作用，HCl再生液的浓度要适当地提高些。另一方法是将水放至阴阳离子树脂分界处时，HCl再生液从阳离子树脂层上方加入，但不要使HCl渗入到阴离子树脂层。
⑤正洗 从进酸口或从柱上部通入去离子水，下端排出废液，洗至出水pH值为4～5。
⑥混合 阴阳离子交换树脂分别再生后，洗去再生液，可使用抽真空混合法使阴阳离子交换树脂充分混合。从混合柱下部流进去离子水至树脂界面层上15～20cm处，再把连接有缓冲瓶的真空泵抽气口接于柱的顶端。真空抽气时，除柱下端阀门打开外，其余出口全部关住。由柱下端打开的阀门吸入空气，凭借空气的鼓动作用，将树脂翻动混合，混合约需5min。树脂混合均匀后，柱上端接通大气，关闭真空泵，立即快速地从柱下端排除柱内水，迫使树脂迅速降落，避免重新分层。
⑦正洗及产水 按照制取去离子水的流程，以阳柱-阴柱-混合柱的次序连接好管路，从阳柱进原水，正洗各柱。用电导仪不时地监测流出水质，电阻达0.5MΩ·cm以上时，流出水即可供一般实验使用。连接水质自动报警系统，当水质不合格时，发出报警信号，同时停止出水。
在间歇地接取纯水时，开始15min流出的水质不高，应弃去。另外，出水流速应控制适当，流速过低，出水水质较差；流速过高，交换反应进行不完全，也使出水水质降低，且易穿透树脂层。
离子交换柱若长期不用，会孳生细菌，污染离子交换柱，特别是气温较高的夏季更应注意。