气相色谱仪和质谱仪联用本领中首要注意要管理两个本领题目:仪器接口题目与扫描速率题目。这也是GC-MS本领上进的关键题目。
你懂得GC-MS的接口有哪些吗?怎样更好地哄骗?
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实践与解析
气质联用仪是解析仪器中较早实行联用本领的仪器。自年霍姆斯和莫雷尔初次实行气相色谱和质谱联用往后,这一本领获得长足的进展。
今朝从事有机物解析的实践室险些都把GC-MS做为首要的定性确认方法之一,在很重处境下又用GC-MS施行定量解析。另一方面,今朝市售的有机质谱仪,不管是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱照样航行功夫质谱(TOF),傅里叶调换质谱(FTMS)等均能平和相色谱联用。再有一些其余的气相色谱和质谱连接的方法,如气相色谱-焚烧炉-同位素比质谱等。
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化学解析计量
GC-MS联用仪系统通常由图中所示的各部份构成
气相色谱仪别离样本中各组分,起着样本制备的效用。接口把气相色谱流出的各组分送入质谱仪施行探测,起着气相色谱和质谱之间适配器的效用。由于接口本领的继续进展,接口在表面上越来越小,也越来越简明。质谱仪对接口次序引入的各组分施行解析,成为气相色谱仪的探测器;筹划机系统交互式地掌握气相色谱、接口和质谱仪,施行数据搜聚和责罚,是GC-MS的中间掌握单位。
GC-MS的接口
家喻户晓,气相色谱仪的进口端压力高于大气压,在高于大气压力的状况下,样本混杂物的气态分子在载气的动员下,因在震动相和稳固相上的分派系数不同而产生的各组分在色谱柱内的流速不同,使各组分别离,着末和载气一同流卓越谱柱。每每色谱柱的出口端为大气压力。质谱仪中样本气态分子在具备必要真空度的离子源中转折为样本气态离子。这些离子囊括分子离子和其余各式碎片离子在高真空的前提下投入品质解析器疏通。在品质扫描部件的效用下,探测器纪录各式按质荷比别离不同的离子其离子流强度及其随功夫的改变。
因而,接口本领中要管理的题目是气相色谱仪的大气压的劳动前提和质谱仪的真空劳动前提的连接和般配。接口要把气相色谱柱流出物中的载气,尽或者多的除掉,保存或浓缩待测物,使类似大气压的气流改变为合适离子妆扮置的粗真空,并调和色谱仪和质谱仪的劳动流量。
GC-MS联用仪的接口是管理气相色谱和质谱联用的关键组件。志愿的接口是能除掉集体载气,但却能把待测物毫无损失地从气相色谱仪传输到质谱仪。理论劳动中传输产率Y、浓缩系数N、延时t和峰展宽系数H来评估接口功能(见表)。当Y→%、充足的N,t→0、H→1的该接口险些到达志愿状况。表中为接口功能评估参数及意义。
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化学解析计量
罕用接口先容
罕见各式GC-MS接口的通常功能及其合用性对照见表中所示。
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化学解析计量
在色质联用本领的进展过程中,还涌现过很多其余接口方法,如分子流式别离器,行使分子量小,流导大轻易除掉的旨趣,别离载气和样本;倘有机薄膜别离器,行使对有机气体取舍性消融,使做为载气的无机气体和样本别离;又如钯"银管别离器,行使钯"银管对氢的取舍反响传输而到达别离的目标,等等。
直接导入型接口
内径在0.25至0.32的毛细管色谱柱的载气流量在1-2ml/min。这些柱经过一根金属毛细管直接引入质谱仪的离子源。
其基根源理见图中所示。毛细管柱沿图中箭头方位插入,直至有1-2mm的色谱柱伸出该金属毛细管。载气和待测物一同从气相色谱柱流出马上投入离子源的效用处。由于载气氦气是惰性气体不产生电离,而待测物却会产生带电粒子。待测物带电粒子在电场效用下加快向品质解析器疏通,而载气却由于不受电场影响,被真空泵抽走。接口的理论效用是撑持插入端毛细管,使其准断定位。另一个效用是维持温度,使色谱柱流出物不停不产生冷凝。
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化学解析计量
哄骗于这类接口的载气限于氦气或氢气。当气相色谱仪出口的载气流量高于2ml/min时,质谱仪的探测智慧度会降落。通常哄骗这类接口,气相色谱仪的流量在0.7-1.0ml/min。色谱柱的最大流速受质谱仪真空泵流量的束缚。最高劳动温度和最高柱温相近。接口组件机关简明,轻易保护。传输率达%,这类连接办法通常都使质谱仪接口紧靠气相色谱仪的侧面。这类接口运用较为普及。
启齿分流型接口
色谱柱洗脱物的一部份被送入质谱仪,云云的接口称为分流型接口。其劳动旨趣见图中所示。
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化学解析计量
气相色谱柱的一段插入接口,其出口正对着另一毛细管,该毛细管称为限流毛细管。限流毛细管蒙受快要0.1MPa的压降,与质谱仪的真空泵相般配,把色谱柱洗脱物的一部份定量地引入质谱仪的离子源。内套管稳固插色谱柱的毛细管和限流毛细管,使这两根毛细管的出口和进口瞄准。内套管置于一个外衣管中,外衣管满盈氦气。
当色谱柱的流量大于质谱仪的劳动流量时,过量的色谱柱流出物和载气随氦气流出接口;当色谱柱的流量小于质谱仪的劳动流量时,外衣管中的氦气供给增加。因而,替换色谱柱时不影响质谱仪劳动,质谱仪也不影响色谱仪的别离功能。这类接口机关也很简明,但色谱仪流量较大时,分流对照大,产率较低,不合用于填充柱的前提。
放射式分子别离器接口
罕用的放射式分子别离器接口劳动旨趣是依据气体在放射过程中不同品质的分子都以超音速的一样速率疏通,不同品质的分子具备不同的动量。动量大的分子,易维持沿放射方位疏通,而动量小的易于偏离放射方位,被真空泵抽走。
分子量较小的载气在放射过程中偏离担当口,分子量较大的待测物获得浓缩后投入担当口。放射式分子别离工具备体积小热解和回顾效应较小,待测物在别离器中停顿功夫短等益处。
再有一些其余的分子别离器接口,但此刻市售的GC-MS仪器通常采取直接导入较多,故不再对其余的分子别离器做过量的先容。
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