水溶性氯化物

一、方法选择1、莫尔法Ag++Cl-=AgCl(白)Ag++CrO42-(黄)=Ag2CrO4(红)2、佛尔哈德法Ag++Cl-=AgCl(白)Ag++SCN-=AgSCN(白)Fe3++SCN-=[FeSCN]2+(红)3、法扬司法4、电位滴定法5、离子色谱法

二、莫尔法原理:加水溶解氯化物,用铬酸钾作指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定。操作步骤:称3g~5g(鱼粉、乳清粉称取3g,饲料称取5g)样品于三角瓶中,准确加入mL水,80~r/min振荡15min,放置15min,过滤(或r/min离心5min)后。准确移取上清液25mL,加蒸馏水50mL,加10%铬酸钾指示剂1mL,用硝酸银标准溶液滴定至溶液呈砖红色30s不褪色为终点。同时做空白试验。

三:佛尔哈德法原理试样中的氯离子溶解于水,用硝酸酸化,并加入硝酸银标准滴定溶液使氯化物形成氯化银沉淀,过量的硝酸银溶液,用硫氰酸钾标准滴定溶液返滴定。操作步骤试样溶解液的制备:称取5g试样于mL烧杯内,加入1g活性炭,再加入mL水,用玻璃棒搅拌5至10次,然后将其全部转移至mL容量瓶中,加入沉淀试剂I和II各5mL,摇匀后,震荡30分钟。取出容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀,过滤。试样分解液移取

---溶液加入(加50mL蒸馏水+加5mL硝酸+加2mL硫酸铁铵饱和溶液)----滴定(滴加2滴硫氰酸钾标准溶液--红棕色;硝酸银标准滴定溶液滴定--红棕色消失;滴加5mL过量的硝酸银标准溶液;加入5mL正己烷;硫氰酸钾标准滴定溶液--红棕色)

四:关键控制点

所有试剂不能含有氯离子,使用前要逐一检查。方法如下:取少量试剂1~2mL于烧杯中,加入50mL水,1mL硝酸,滴加硝酸银溶液2~3mL,不得出现混浊。加入硝酸银后,如果沉淀很难凝聚,必须要加入一些有机试剂(建议使用邻苯二甲酸二丁酯)1mL~5mL,用力震荡。硝酸银溶液容易和氯离子产生沉淀,用来滴定硝酸银的滴定管需要先用蒸馏水洗涤,然后再用自来水冲洗,最后用蒸馏水洗涤。硝酸银见光易分解,需要保存在棕色瓶中。基准硝酸银需放在干燥器中干燥保存,干燥器的底部加入一些浓硫酸。




转载请注明:http://www.180woai.com/afhzz/4584.html


冀ICP备2021022604号-10

当前时间: